1.主題內(nèi)容與適用范圍
1.1本規(guī)程規(guī)定了片劑脆碎度檢查法操作方法與要求。 1.2本規(guī)程適用于藥品用片劑脆碎檢查法檢測的項(xiàng)目。 2.引用標(biāo)準(zhǔn)
2.1《中華人民共和G藥典》2010年版二部附錄。 2.2《中G藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2010年版。 3. 簡述
片劑脆碎度檢查法(《中G藥典》2010年版附錄X G)是指片劑在規(guī)定的脆碎度檢查儀圓筒中滾動(dòng)100次后減失重量的百分?jǐn)?shù)，用于檢查非包衣片劑的脆碎情況及其物理強(qiáng)度，如壓碎強(qiáng)度等。 4. 儀器
4.1脆碎度檢查儀
4.1.1 儀器的組成 主要由電動(dòng)機(jī)、轉(zhuǎn)軸、及圓筒(輪鼓)組成。
4.1.2 儀器的裝置與使用 按儀器使用說明書進(jìn)行安裝與使用，并應(yīng)符合中G藥典2010年版二部附錄X G的規(guī)定。 4.2 分析天平 感量1mg 4.3 吹風(fēng)機(jī) 5. 操作方法 5.1 儀器的調(diào)試
試驗(yàn)前應(yīng)調(diào)節(jié)儀器的轉(zhuǎn)數(shù)為每分鐘25±1轉(zhuǎn)，設(shè)定試驗(yàn)時(shí)間為4分鐘上，即圓筒片轉(zhuǎn)動(dòng)的總次數(shù)為100次。 5.2 供試品的取用量
每次試驗(yàn)取供試品若干片使供其總重量約為6.5g；平均片重大于0.65g的供試品，取樣品10片進(jìn)行試驗(yàn)。 5.3 檢查法
5.3.1 取空稱量瓶，精密稱定重量；再按5.2的取用量取供試品用吹風(fēng)機(jī)吹去表面的粉末，置稱量瓶中，精密稱定。兩次稱量之差即為供試品的重量。
5.3.2 將上述稱定重量后的供試品置圓筒中，開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)100次進(jìn)行試驗(yàn)。 5.3.3 試驗(yàn)結(jié)束后，將供試品取出檢查，供試片不得出現(xiàn)斷裂、龜裂或粉碎現(xiàn)象。 5.3.4 取試驗(yàn)后的供試品，再用吹風(fēng)機(jī)吹去粉末后，置上述已稱定重量的稱量瓶中，精密 稱定，兩次量之差值為即為試驗(yàn)后供試品的重量。 6. 注意事項(xiàng)
6.1 由于供試品的形狀或大小的影響，使片劑在圓筒中開成不規(guī)則滾動(dòng)時(shí)，可調(diào)節(jié)儀器的基部，使與水平面(左、右)約成10°的角，以保證試驗(yàn)時(shí)片劑不再聚集，能順利落下。 6.2 對易吸濕的片劑，操作時(shí)實(shí)驗(yàn)室的相對濕度應(yīng)控制在40%以下。
6.3 對于形狀或大小在圓筒中形成嚴(yán)重有規(guī)則滾動(dòng)或特殊工藝生產(chǎn)的片劑，不適于本法檢查，可不進(jìn)行脆碎度檢查。
6.4 每次測試后，應(yīng)用軟布將圓筒內(nèi)殘存的顆粒及粉末擦凈，以保證圓筒內(nèi)壁光滑。 7. 記錄與計(jì)算 7.1 記錄
7.1.1記錄所用儀器型號。 7.1.2 記錄每次稱量數(shù)據(jù)。
7.1.3 記錄試驗(yàn)后檢出斷裂、龜裂或粉碎的片數(shù)。 7.2 計(jì)算
7.2.1 分別求出試驗(yàn)前后供試品的重量。
7.2.2 求出供試品試驗(yàn)后與試驗(yàn)前比較減失的重量。 7.2.3 求出減失重量占試驗(yàn)前供試品重量的百分率。 8. 結(jié)果與判定
8.1未檢出斷裂、龜裂或粉碎片，且其減失重量未超過1%時(shí)，判為符合規(guī)定。
8.2 減失重量超過1%，但未檢出斷裂、龜裂或粉碎片的供試品，應(yīng)另取供試品復(fù)檢2次。3次試驗(yàn)的平均減失重量未超過1%時(shí)，且未檢出斷裂、龜裂或粉碎片時(shí)，判為符合規(guī)定；3次試驗(yàn)的平均減失重量超過1%時(shí)，判為不符合規(guī)定。
8.3 如檢出斷裂、龜裂及粉碎片的供試品，即判為不符合規(guī)定。
