操作人員應(yīng)準(zhǔn)備好測(cè)試儀,確保所有部件清潔干燥,并且任何部件都沒(méi)有缺陷。缺陷包括劃痕,彎曲,小凹痕等。
確保所有籃子,軸,容器等在每次測(cè)試中保持相同位置是一個(gè)好主意 - 如果出現(xiàn)問(wèn)題,可以更容易地識(shí)別問(wèn)題。
所有部件都應(yīng)序列化,并在使用前注明這些數(shù)字。如果自上次測(cè)試以來(lái)任何部件已經(jīng)更改,則應(yīng)驗(yàn)證這些部件是否符合指南。
應(yīng)根據(jù)要求制備介質(zhì),并使用USP方法或其他合適的方法適當(dāng)?shù)孛摎庖猿ト芙獾臍怏w。
對(duì)于籃子來(lái)說(shuō),脫氣尤其重要,因?yàn)闅馀輹?huì)shou先粘在粗糙的表面上,特別是籃子。籃網(wǎng)上的氣泡將阻礙介質(zhì)移動(dòng)并影響測(cè)試。
介質(zhì)應(yīng)在1%以?xún)?nèi)的正確體積(所有體積均在20-25度下測(cè)量),并分配到溶出容器中,小心地盡量減少空氣的引入或攪拌介質(zhì)。
體積測(cè)量可以是重量,或通過(guò)合適的校準(zhǔn)容量瓶。有時(shí)使用量筒,但這些可能超出了要求的精度規(guī)格
介質(zhì)的溫度應(yīng)為37 o C +/- 0.5 o C.應(yīng)在每個(gè)容器中檢查,理想情況下,所有容器的溫度應(yīng)相同。請(qǐng)注意,實(shí)際水浴溫度可能需要設(shè)置在37 o C 以上,以便在容器內(nèi)達(dá)到正確的溫度。另請(qǐng)注意,將籃子放入介質(zhì)會(huì)暫時(shí)降低介質(zhì)溫度。因此,在測(cè)試開(kāi)始前確保所有容器實(shí)際上都在37 o C并且不低于此值是個(gè)好主意。
如果介質(zhì)在測(cè)試開(kāi)始之前要經(jīng)過(guò)任何時(shí)間長(zhǎng)度,則用容器蓋覆蓋容器以減少蒸發(fā)。
如果手動(dòng)取樣,則準(zhǔn)備干凈,干燥的取樣套管,注射器和過(guò)濾器。僅使用可重復(fù)和經(jīng)過(guò)認(rèn)證的過(guò)濾器,以避免污染問(wèn)題并確保重復(fù)性。使用純聚丙烯注射器(不是帶有橡膠**柱塞的注射器)或干凈的玻璃注射器是個(gè)好主意。
準(zhǔn)備樣品容器,標(biāo)記每個(gè)容器位置。
使用鑷子或手套將劑型放入干凈,干燥的籃子中。在該步驟之前,劑型不應(yīng)留在開(kāi)放式工作臺(tái)上,而是儲(chǔ)存在合適的容器中以防止可能的水分相互作用。
帶劑型的籃子應(yīng)小心地連接到籃筐軸上,注意不要彎曲夾子。只能通過(guò)邊緣而不是網(wǎng)眼來(lái)處理籃子,以避免籃子變形。
在不將劑型長(zhǎng)時(shí)間留在籃子中的情況下,通過(guò)將籃子放入培養(yǎng)基中開(kāi)始測(cè)試。如果手動(dòng)采樣,可能需要錯(cuò)開(kāi)開(kāi)始時(shí)間以適應(yīng)每個(gè)容器的采樣時(shí)間。自動(dòng)化系統(tǒng)同時(shí)采樣,因此所有籃子可以一起降低。
檢查籃子,確保沒(méi)有氣泡被困在里面或下面。
記錄每個(gè)籃子的開(kāi)始時(shí)間以計(jì)算所需的采樣時(shí)間。
在測(cè)試期間,目測(cè)檢查每個(gè)測(cè)試位置是個(gè)好主意。如果出現(xiàn)問(wèn)題,通常會(huì)立即顯而易見(jiàn),并且應(yīng)注意任何觀察結(jié)果以記錄以后可能的濃度偏差。
在2%窗口內(nèi)的所需時(shí)間點(diǎn)取樣。如果采用手動(dòng)樣本,這不會(huì)花費(fèi)大量時(shí)間 - 因此需要錯(cuò)開(kāi)開(kāi)始時(shí)間。應(yīng)立即采集和過(guò)濾樣品 - 參見(jiàn)采樣技術(shù)和過(guò)濾的采樣部分。
樣品冷卻后,根據(jù)定義的分析方法進(jìn)行測(cè)量。如果要使用HP??LC,那么樣品可能需要額外的過(guò)濾步驟
良好且成功的溶出度測(cè)試依賴(lài)于準(zhǔn)確的準(zhǔn)備。如果其他條件相同,那么如果準(zhǔn)備工作正確,則大多數(shù)測(cè)試都會(huì)進(jìn)行,沒(méi)有任何問(wèn)題。